Описан комплекс методик определения содержания изотопа технеций-99 ( 99Тс) в урановых материалах, основанный на методе масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Приведены результаты исследования матричного влияния урана на аналитический сигнал 99Тс для двух моделей масс-спектрометров. Исследованы возможности метода для определения содержания 99Тс в различных вариантах: с предварительным отделением урана и прямого анализа. Разработанные масс-спектрометрические методики, основанные на экстракционно-хроматографическом разделении урана и 99Тс на смолах UTEVA и TEVA (Eichrom Technologies), отличаются низкими пределами обнаружения (0.0006-0.02 нг/г). Предлагаемые условия прямого масс-спектрометрического определения содержания 99Тс позволяют отказаться от «жестких» условий работы масс-спектрометров, требующих установления высокой мощности высокочастотного генератора (1600 Вт). Основными достоинствами разработанного комплекса являются значительное сокращение длительности и трудоемкости выполнения анализа по сравнению с радиометрическими методиками. Внедрение разработанных методик позволит усовершенствовать комплекс методик, используемых в системе контроля качества урановых материалов, действующих на предприятиях атомной отрасли.