Изучены процессы сорбции паров ацетона нанокластерными поликсомолибдатами (ПОМ) кепле-ратного типа Mo132, Mo72Fe30 и соединением с торообразной структурой Mo138. Использован гравиметрический вариант метода равновесной интервальной сорбции. Максимальной сорбционной способностью по отношению к ацетону обладает первый из вышеназванных ПОМ, для двух других соединений она на порядок ниже. Рассчитана удельная энергия Гиббса взаимодействия полиоксо-металлатов с ацетоном. Для ПОМ Mo132 и Mo138 методами малоуглового рассеяния рентгеновских лучей (МУРР) и малоуглового рассеяния нейтронов получены данные, указывающие на существенную разницу характера их поверхности.