Сложные оксиды общего состава SmCaCo1- x Fe x O4-d и Sm0.9Ca1.1Fe1- y Co y O4-d были синтезированы по глицерин-нитратной технологии при 1100 °C на воздухе. Методом рентгенофазового анализа установлено, что твердые растворы SmCaCo1- x Fe x O4-d существуют в интервале составов 0 £ x £ 0.3, а Sm0.9Ca1.1Fe1- y Co y O4-d - при 0 £ y £ 0.7. Установлено, что образцы с высокой концентрацией ионов кобальта кристаллизуются в тетрагональной ячейке (пр. гр. I 4/ mmm ), тогда как твердые растворы, обогащенные ионами железа, имеют ромбическую структуру (пр. гр. Bmab ). Методом полнопрофильного анализа Ритвельда для всех однофазных образцов рассчитаны параметры и объем элементарной ячейки и структурные параметры (координаты атомов и длины связей).