Выполнен обзор литературы по послойному анализу покрытий никель-фосфор методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом. Особое внимание уделено подбору оптимальных значений операционных параметров разряда и способу определения скорости распыления материала. Изготовлены образцы покрытий никель-фосфор путем электролитического нанесения на подложку из сплава 29 НК в ванне химического никелирования. С помощью рентгеновского электронно-зондового микроанализа доказана однородность химического состава покрытий. С использованием атомно-эмиссионного спектрометра с тлеющим разрядом GDS 850 A в режиме постоянного тока на образцах покрытий получены кратеры катодного травления при постоянном давлении газа и различных операционных параметрах разряда (сила тока и напряжение). На механическом профилометре с алмазной иглой проведено изучение формы кратеров в зависимости от операционных условий катодного распыления. Предложен способ численной оценки плоскостности дна кратера, позволяющий подобрать оптимальные условия для послойного анализа покрытия никель-фосфор. Измерены значения скорости распыления сплава методами взвешивания образцов и измерения размеров кратеров. Проведено определение коэффициента распыления материала покрытия относительно сплава 29 НК. Полученные значения скорости и коэффициентов распыления подтверждаются данными, представленными в литературе.