Методом кручения под высоким давлением синтезированы сплавы системы ограниченной растворимости золото - кобальт. На основании данных рентгеновской дифрактометрии выявлено, что в результате механосплавления формируется фаза пересыщенного твердого раствора на основе золота в составе сплава. Снижение температуры до криогенной приводит к перераспределению растворяемого кобальта, в результате чего его концентрация в твердом растворе возрастает. Фаза твердого раствора находится в ультрамелкозернистом состоянии. Обсуждаются возможные механизмы формирования пересыщенного твердого раствора в системе золото - кобальт с учетом особенностей процессов большой пластической деформации и механического сплавления.