Методом дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) проведено исследование мартенситного превращения в сплавах Fe100 –xNix с содержанием Ni от 3 до 25 ат. %. На температурной зависимости ДСК-сигнала наблюдаются δ-образные пики, связанные с α–γ-превращением, и для сплавов с x ≤ 10 дополнительная λ-образная аномалия, связанная с магнитным фазовым переходом. Построена концентрационная зависимость температуры мартенситного превращения, определены тепловые эффекты и рассчитана энергия активации перехода. Показано, что при концентрациях Ni больше 15 ат. % происходит концентрационное расслоение сплавов.