Методами синхронного термического анализа и масс-спектрометрии с использованием аттестованных образцов проведены комплексные исследования процесса термической дегидратации кристаллогидрата GdCl3∙6H2O. Установлен механизм и определены калорические эффекты протекающих химических реакций. Показано, что термическое разложение кристаллогидрата GdCl3∙6H2O сопровождается реакцией гидролиза, приводящей к образованию оксихлорида GdOCl.