Представлены результаты структурных исследований гибридного материала на основе многостенных углеродных нанотрубок и керамической нанокристаллической матрицы из стабилизированного оксида циркония. Синтез материала включает совместное диспергирование наноуглеродов и прекурсора керамики, гидротермальную обработку суспензии, закритиче-скую сушку формирующихся плотных гелей, последующую термообработку в вакууме и горячее прессование. На основе спектроскопии комбинационного рассеяния показано, что уже на стадии совместной ультразвуковой обработки наноуглеродов и прекурсора керамики происходят существенный сдвиг G-пика, соответствующего колебаниям атомов углерода в плоскости графенового листа, а также значительное возрастание амплитуды D- и G-пиков в материале после термообработки и горячего прессования. С помощью просвечивающей электронной микроскопии установлено, что синтезированный материал представляет собой трехмерную сетку углеродных нанотрубок, образующих многочисленные контактные площадки, скрепленные между собой керамическими кристаллитами. В материале также распространены нанотрубки, поверхность которых покрыта тонкими слоями керамики. Полученные данные свидетельствуют о формировании дополнительных связей между компонентами и функционализации наноуглеродов, происходящей на стадии совместной ультразвуковой обработки суспензии наноуглеродов и прекурсора керамики и сохранившейся после термообработки и горячего прессования. Синтезированный гибридный материал представляет интерес как ионизирующая газопроницаемая электрохимическая мембрана со смешанным типом проводимости для приложений в области газовых сенсоров, устройств для очищения воды.