Представлены результаты синтеза и исследования электрокаталитической активности по отношению к холестерину иммобилизированных на поверхности стеклоуглеродного электрода наночастиц золота и серебра различного состава: индивидуальных металлов, по типу ядро-оболочка, наноспла-ва и синтезированных электрохимически. Выбрано поверхностно-активное вещество (бромид це-тилтриметиламмония) для создания водно-органической эмульсии холестерина. Показано, что оптимальными электрокаталитическими характеристиками обладают наночастицы с золотым ядром и серебряной оболочкой с уравнением регрессии I = 1.4 х 10-5схол + 5.8 х 10-5 (R2 = 0.97) и наночастицы серебра, синтезированные электрохимически, с уравнением регрессии I = 1.0 х 10-5схол + + 3.0 х 10-4 (R2 = 0.95).