Актуальность исследования. Для метрологического обеспечения методов контроля состава фторцирконата калия, используемого при производстве металлического циркония, применяемого в различных областях техники, в том числе атомной энергетике, электронике, химическом машиностроении. Цель работы: разработка технологии синтеза и определение метрологических характеристик стандартного образца состава фторцирконата калия (комплект), предназначенного для метрологического обеспечения измерений массовой доли элементов: гафния (Hf), кремния (Si), железа (Fe), алюминия (Al), хрома (Cr), олова (Sn), титана (Ti) во фторцирконате калия. Методы исследования: рентгенофазовый анализ, дифференциальная сканирующая колориметрия, термогравиметрический анализ, атомно-эмиссионный спектральный анализ с дуговым возбуждением, масс-спект-ральный анализ, рентгенофлуоресцентный анализ. Результаты. По результатам исследований разработан и изготовлен комплект стандартных образцов состава фторцирконата калия, тип которого утвержден Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии и зарегистрирован в Государственном реестре утвержденных типов стандартных образцов под номером ГСО 10593-2015.