Золь-гель-методом при гидролитической поликонденсации тетраэтоксисилана и тетрабутоксититана в растворе гидрофобного ароматического полимера - полисульфона (ПСФ) - в ТГФ получены гибридные нанокомпозитные пленки, содержащие в полимерной матрице оксид кремния (>11.4 мас.%) или диоксид титана (>18.8 мас.%). Методами ИК-фурье-спектроскопии, атомно-силовой микроскопии, динамического светорассеяния и комплексом других физико-химических методов исследовано влияние природы оксида и состава пленок на структуру, взаимодействие полимера с оксидами, гидрофильность и сорбционно-диффузионные свойства гибридных пленок. Показано отсутствие химических или сильных межмолекулярных Н-связей между полимером и частицами оксидов в пленках ПСФ. Определены средний размер частиц оксидов (SiO 2, ~20 нм; TiO 2, ~90 нм) в пленках и шероховатость их поверхности (~0.2-0.8 нм). Внедрение оксидов в полимерную матрицу увеличивает гидрофильность и способность пленок ПСФ набухать в воде; коэффициенты диффузии воды и проницаемость водяного пара в пленки ПСФ также возрастают. Диоксид титана вызывает более значительное изменение структуры полимерной матрицы и сильнее влияет на сорбционно-диффузионные свойства гибридных пленок в водных растворах ТГФ. Все полученные нанокомпозитные пленки ПСФ/SiO 2 и ПСФ/TiO 2 способны извлекать органический компонент из водных растворов и могут быть использованы в качестве сорбентов и мембранных пленок для удаления органических веществ из водной среды.