Представлены результаты формирования ферромагнитной τ-фазы и антиферромагнитной ε-фазы в сплавах типа Mn54Al43C3, полученных методами индукционного, дугового плавления, а также быстрой закалкой расплава. Проведено исследование магнитных гистерезисных свойств порошков, полученных высокоэнергетическим механическим измельчением синтезированных сплавов. Определены оптимальные температурные условия для трансформации ε-фазы в ферромагнитную τ-фазу как в сплавах, так и в ультрадисперсных порошках. В результате были получены порошки Mn54Al43C3 с максимальной удельной намагниченностью σm = 81 (Гс · см3)/г в магнитном поле напряженностью 12 кЭ и коэрцитивной силой Hc = 3 кЭ.