Дикарбоксилаты (3-фторфенил)сурьмы [(3-FC6H4)3Sb][OC(O)R]2 (R = СH2С6H4F-3 (I), С6H3F2-2,3 (II), С6F5 (III)) синтезированы из трис(3-фторфенил)сурьмы, карбоновой кислоты и трет-бутилгидропероксида в растворе диэтилового эфира по реакции окислительного присоединения. Структура соединений охарактеризована методами ИК, 1Н, 13С{1Н} и 19F{1Н} ЯМР-спектроскопии, элементного анализа и монокристальной рентгеновской дифракции (CIF files CCDC № 2055807 (I), 2055816 (II), 2055817 (III)). Кристаллы комплексов I−III содержат тригонально-бипирамидные молекулы с аксиально расположенными карбоксилатными лигандами.