Золь–гель-методом при значении рН исходного спиртового раствора тетрабутоксититана, равным шести, синтезирован наноструктурированный диоксид титана (TiO2) с размером областей когерентного рассеяния (ОКР) от 10 до 85 нм, фотокаталитически активный в органических реакциях под воздействием видимого света. Рентгенофазовый анализ показал, что синтезированный образец имеет аморфную структуру, отжиг в среде водорода в течение 1 ч при 400°C приводит к образованию фазы анатаза, а в интервале температур от 600 до 800°C происходит переход анатаз–рутил. Размер ОКР увеличивается от 10 до 75 нм при повышении температуры отжига от 400 до 1000°C при выдержке в печи в течение 1 ч и от 60 до 85 нм с увеличением продолжительности отжига от 30 до 240 мин при температуре 800°C. Спектры диффузного отражения показывают уменьшение ширины запрещенной зоны от 3.3 до 2.6 эВ при повышении температуры отжига от 200 до 1000°C. Определение удельной площади поверхности методом БЭТ показало, что минимальная площадь наблюдается для образцов, отожженных при максимальной температуре (1000°C) – значения уменьшаются от 307 до 1 м2/г. Протестированная эффективность полученного TiO2 как фотокатализатора в реакции окислительного \[S_{{\text{N}}}{{\text{H}}}\-кросс-сочетания акридина с индолом показала увеличение выхода продукта от 35 до 80% при повышении температуры отжига до 800°C. Продолжительность отжига при 800°С от 30 до 180 мин не влияет на выход продукта реакции, который находится в диапазоне 70–80%.