Методами рентгеновского структурного анализа и дюрометрии, а также с помощью электронной микроскопии выявлена стадийность механического сплавления при кручении под высоким квазигидростатическим давлением на наковальнях Бриджмена в системах Cu-Zn и Au-Co, которые обладают различной взаимной растворимостью и энтальпией смешения компонентов. Установлено, что снижение температуры механического сплавления от комнатной (холодная деформация) до температуры кипения жидкого азота (80 К, низкотемпературная деформация) существенным образом влияет как на особенности механосплавления на различных стадиях обработки, так и на характеристики синтезированного деформацией сплава. В системе Cu-Zn при соотношении порошковых компонентов, соответствующем твердому раствору α-латуни в равновесном состоянии, с ростом деформации наблюдалась последовательная смена стадий эволюции порошковой смеси к состоянию твердого раствора на основе меди. Вместе с тем при снижении температуры обработки для достижения аналогичных структурных изменений необходима большая деформация. В системе Au-Co, характеризующейся отсутствием растворимости при комнатной и более низких температурах, также наблюдается стадийность эволюции порошковой смеси с ростом величины деформации. Однако полное растворение происходит в случае обработки при 80 К, в то время как при повышении температуры механического сплавления требуется деформация большей величины. Обсуждаются возможные механизмы формирования твердого раствора в системе компонентов, взаимно нерастворимых в равновесных условиях.