Оптимизированы значения операционных параметров атомно-эмиссионного спектрометра с индуктивно связанной плазмой (АЭС-ИСП) (скорость пробоподающего потока аргона, скорость подачи анализируемого раствора в плазму разряда, высокочастотная мощность) для определения примесей мышьяка и сурьмы в материалах, содержащих макроколичества Fe, W, Mo и Cr. Установлено, что использование при анализе оптимальных операционных параметров приводит к увеличению интенсивности спектральных линий As I 189.042 нм, Sb I 206.836 нм на 20 и 30% соответственно относительно значений, получаемых в “стандартных” условиях. Средние значения результатов АЭС-ИСП-определения содержания мышьяка и сурьмы в стандартных образцах состава ферровольфрама, ферромолибдена и стали легированной, полученные при оптимизированных операционных параметрах спектрометра, ближе к аттестованным значениям концентрации аналитов. Разброс результатов анализа уменьшен в 2 раза по сравнению со значениями, полученными с использованием параметров спектрометра, рекомендованных производителем.