Синтезированы мембраны анодированного оксида алюминия (АОА) толщиной 100 мкм в растворе щавелевой кислоты при постоянной плотности тока. Проведен температурный отжиг полученных образцов на воздухе в течение 5 часов в диапазоне 500–1250 оС. С помощью количественного анализа СЭМ-изображений поверхности синтезированных структур показано, что разброс среднего значения для диаметра пор составляет 78÷86 нм. Обнаружено, что в спектрах фотолюминесценции рентгеноаморфных мембран наблюдается широкая полоса свечения в области 2–3,5 эВ, связанная с кислород-дефицитными центрами F-типа. В образцах АОА, содержащих кристаллические -и -фазы после высокотемпературного отжига при 1100–1250 оС, доминирует интенсивное красное свечение примесей Cr3+ (1,78 эВ) и Mn4+ (1,82 эВ).