TY - JOUR

T1 - Определение гафния в циркониевых материалах

AU - Домбровская, Маргарита Адамовна

AU - Лисиенко, Дмитрий Георгиевич

AU - Шафар, Ольга Юрьевна

PY - 2019

Y1 - 2019

N2 - Предложена и опробована атомно-эмиссионная с дуговым возбуждением методика определения гафния в цирконии. Исследования проведены с использованием спектрометра PGS-2 с регистрацией спектра анализатором МАЭС и обработкой информации программным обеспечением «Атом 3.3» (ООО «ВМК-Оптоэлектроника», г. Новосибирск). Возбуждение спектров предварительно окисленного металла осуществляли среднечастотным генератором «Везувий» (ООО «ВМК-Оптоэлектроника», г. Новосибирск). Выбраны аналитическая линия гафния, свободная от спектральных наложений линий циркония, сила тока дугового разряда переменного тока (20 А), время экспозиции (30 с) и форма электрода, в который помещают пробу («узкий кратер»). Изучено влияние буферирующих добавок (порошковый графит, фторид висмута) на интенсивность линий аналита. Показано, что бóльшая чувствительность определения характерна для окисленного материала без добавок. Уменьшение случайной погрешности, связанной с влиянием условий возбуждения и подготовки к анализу, достигнуто использованием в качестве аналитического сигнала отношения интенсивностей линий аналита и элемента сравнения - циркония. Даны рекомендации по приготовлению образцов для градуировки. Нижняя граница определяемых содержаний составляет 0,01 % при относительном стандартном отклонении повторяемости 3 %.

AB - Предложена и опробована атомно-эмиссионная с дуговым возбуждением методика определения гафния в цирконии. Исследования проведены с использованием спектрометра PGS-2 с регистрацией спектра анализатором МАЭС и обработкой информации программным обеспечением «Атом 3.3» (ООО «ВМК-Оптоэлектроника», г. Новосибирск). Возбуждение спектров предварительно окисленного металла осуществляли среднечастотным генератором «Везувий» (ООО «ВМК-Оптоэлектроника», г. Новосибирск). Выбраны аналитическая линия гафния, свободная от спектральных наложений линий циркония, сила тока дугового разряда переменного тока (20 А), время экспозиции (30 с) и форма электрода, в который помещают пробу («узкий кратер»). Изучено влияние буферирующих добавок (порошковый графит, фторид висмута) на интенсивность линий аналита. Показано, что бóльшая чувствительность определения характерна для окисленного материала без добавок. Уменьшение случайной погрешности, связанной с влиянием условий возбуждения и подготовки к анализу, достигнуто использованием в качестве аналитического сигнала отношения интенсивностей линий аналита и элемента сравнения - циркония. Даны рекомендации по приготовлению образцов для градуировки. Нижняя граница определяемых содержаний составляет 0,01 % при относительном стандартном отклонении повторяемости 3 %.

UR - https://elibrary.ru/item.asp?id=36982708

UR - http://www.scopus.com/inward/record.url?partnerID=8YFLogxK&scp=85126091513

U2 - 10.26896/1028-6861-2019-85-1-II-56-59

DO - 10.26896/1028-6861-2019-85-1-II-56-59

M3 - Статья

VL - 85

SP - 56

EP - 59

JO - Заводская лаборатория. Диагностика материалов

JF - Заводская лаборатория. Диагностика материалов

SN - 1028-6861

IS - 1-2

ER -